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高效液相色谱仪测定水 中甲醛、乙醛、丙烯醛含
发布时间:2019-09-19 10:15  | 作者: admin  | 来源: 未知
高效液相色谱仪测定水 中甲醛、乙醛、丙烯醛含量



本文实现了利用高效液相色谱仪同时测定甲醛 、乙醛和丙烯醛等3种醛的含量。并对衍生物的提取、纯化操作过程进行了改进,具有操作简单,选择性强,灵敏度、精密度和准确度高的特点,可应用于水中甲醛 、乙醛和丙烯醛的测定。
 
1、 试剂与材料 
 (1)甲醛标准品:纯度为37.4%水 溶 液 、乙醛标准品:浓度为1000g/ml 的水溶液、和丙烯醛 标准品:纯度为96%的水溶液 。 
 
(2)甲醛 一DNPH衍生物:纯度为99%、乙醛 一DNPH衍生物:纯度为99%和丙烯醛 一DNPH 衍生物的标准品:纯度为98%。
 
(3)2,4 一二硝基苯肼 (DNPH),AR;二氯甲烷,AR;甲醇,色谱纯 ;乙腈,色谱纯 ;实验用 水均为去离子水 。 
 
(4)MT型样品净化富集柱(C18;500mg)。
 
2、试剂配制
2.1:  2,4 一DNPH饱和水溶液配制取适量2,4 一DNPH固体。加少量水,再滴加数滴浓硫酸 将其溶解。以水稀释制成饱和溶液 。用前以二氯甲烷萃取纯化数次 。
 
2.2:醋:酸盐缓冲溶液(pH5)配制称取30.14g无水乙酸钠,以适量水溶解,加入12ml浓醋酸(17mol/L),再以水稀释至500ml。
 
2.3:标准溶液配制精称17.673mg甲醛 一DNPH衍生物 、12.850mg 乙醛 一DNPH衍生物和10.747mg丙烯醛 一DNPH衍生物的标准品 ,分置不同的25ml容量瓶中,以甲醇溶解并稀释至 刻度,则分别得到甲醛浓度 、乙醛浓度和丙稀醛浓度均相当于100.00mg/L 的标准储备液 ,测 定时以甲醇稀释成不同浓度的系列混合标准工作液 。
 
3、仪器及其使用条件 
高效液相色谱仪配紫外检测器,
 
工作波长:360nm ;
 
色谱柱:C18(200mm ×4.6mm,5um );
 
柱温 40 ℃ ;
 
进样量:4ul;
 
流动相:甲醇 一乙腈 一水 (70:12:18,v/v),
 
流速:1.0ml/min。
 
4、实验方法 
量取水样40~250ml 碘量瓶中,加入10ml醋酸盐缓冲液 (pH5),再加入10ml的DNPH饱和水溶 液,盖塞,振摇,室温下反应1h。然后,以注射器吸取30ml此反应液,经C18净化富柱富集钝化,再以甲醇洗脱富集物至5ml的容量瓶中,并加甲醇至刻度,摇匀,进行高效液相色谱仪分析,以保留时 间定性 ,标准曲线法定量 。