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气相色谱仪检测食用油溶剂残留的方法
发布时间:2019-03-08 11:08  | 作者: admin  | 来源: 未知
气相色谱仪检测食用油溶剂残留的方法



本方法用石英毛细色谱柱GC检测,氮气为载气,FID检测器,依据GB/T 5009.37—1996方法并作改动、调整,使准确度提高,检出值可到1ppm,且重复性好,能为食用油产品准确定级提供有效、准确的结果。
 
1、气相色谱仪检测食用油溶剂残留的方法主要配置:
气相色谱仪1套、色谱工作站 1套、半自动顶空进样器1台、毛细管色谱柱1根、氢气发生器 1台 、空气发生器 1台、氮气钢瓶1瓶、电脑及打印机 1套
 
2、气相色谱仪检测食用油溶剂残留的方法色谱条件:
检测器:FID 
 
色谱柱:毛细管,30m×0.32×0.5um
 
进样器温度:250℃ 
 
流速:2.5ml/min       
 
检测器温度:280℃ 
 
柱温箱温度:85℃(1min)20℃/min 130℃(2min) 
 
3、气相色谱仪检测食用油溶剂残留的方法试剂处理:
N-N-二甲基乙酰胺(DMA):吸取1毫升放入100毫升洗好干燥的带胶塞的玻璃瓶中,在50摄氏度放置30分钟,取液上气1ul注入气相色谱仪在10分钟内无干扰即可使用。如有干扰用超声波处理30分钟。
 
4、气相色谱仪检测食用油溶剂残留的方法标准溶液制备:
称取洗净干燥的10毫升气化瓶的质量为A,瓶中放入比气化瓶体积少0.5毫升的DMA密塞后称量为B(M5),用50ul的注射器取约0.2毫升六号溶剂标准通过塞注入瓶中,混匀,准确称量为C。
 
5、气相色谱仪检测食用油溶剂残留的方法标准曲线绘制:
分别称取25克放入以试过漏的6只气化瓶中,密塞。通过塞子注入六号溶剂标准液0、20ul 、40ul 、60ul、 80ul、 100ul。放入50℃烘箱中,平衡30分钟,分别取液上气体注入气相色谱仪,扣空白后绘制标准曲线。
 
6、气相色谱仪检测食用油溶剂残留的方法样品测定:
称取25g食用油样品,密塞后于50℃烘箱加热30分钟,取15ul液上气体注入气相色谱仪测定。