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气相色谱仪测定9种有机氯类农药残留的方法
发布时间:2019-03-05 10:32  | 作者: admin  | 来源: 未知

气相色谱仪测定9种有机氯类农药残留的方法


气相色谱仪测定9种有机氯类农药残留的方法是深圳市亿鑫仪器设备有限公司提供。

1、气相色谱仪色谱条件与系统适用性试验:

以(14%-氰丙基-苯基)甲基聚硅氧烷或(5%苯基)甲基聚硅氧烷为固定液的弹性石英毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm) ,63Ni-ECD 电子捕获检测器。进样口温度230℃,检测器温度300℃,不分流进样。程序升温:初始100℃,每分钟10℃升至220℃,每分钟8℃升至250℃,保持10分钟。理论板数按α-BHC峰计算应不低于1×106,两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5。

2、气相色谱仪对照品贮备溶液的制备:

精密称取六六六(BHC)(α-BHC,β-BHC,γ-BHC,δ-BHC)、滴滴涕(DDT) (p,p'-DDE,p,p'-DDD,o,p'-DDT,p,p'-DDT)及五氯硝基苯 (PCNB)农药对照品适量,用石油醚(60~90℃)分别制成每1ml约含4~5μg的溶液,即得。

3、气相色谱仪混合对照品贮备溶液的制备:

精密量取上述各对照品贮备液0.5ml,置10ml量瓶中,用石油醚(60~90℃)稀释至刻度,摇匀,即得。

4、气相色谱仪混合对照品溶液的制备:

精密量取上述混合对照品贮备液,用石油醚(60~90℃)制成每1L分别含0μg、1μg、5μg、 10μg、50μg、100μg、250μg的溶液,即得。

5、气相色谱仪供试品溶液的制备:

药材或饮片:取供试品,粉碎成粉末(过三号筛),取约2g,精密称定,置100ml具塞锥形瓶中,加水20ml浸泡过夜,精密加丙酮40ml,称定重量,超声处理30分钟,放冷,再称定重量,用丙酮补足减失的重量,再加氯化钠约6g,精密加二氯甲烷30ml,称定重量,超声15分钟,再称定重量,用二氯甲烷补足减失的重量,静置(使分层),将有机相迅速移入装有适量无水硫酸钠的100ml具塞锥形瓶中,放置4小时。精密量取35ml,于40℃水浴上减压浓缩至近干,加少量石油醚(60~90℃)如前反复操作至二氯甲烷及丙酮除净,用石油醚(60~90℃)溶解 并转移至10ml具塞刻度离心管中,加石油醚(60~90℃)精密稀释至5ml,小心加入硫酸1ml,振摇1分钟,离心(3000 转/分钟)10分钟,精密量取上清液2ml,置具刻度的浓缩瓶中,连接旋转蒸发器,40℃下(或用氮气)将溶液浓缩至适量,精密稀释至1ml,即得。

制剂:取供试品,研成细粉(蜜丸切碎,液体直接量取),精密称取适量(相当于药材2g),以下按上述供试品溶液制备法制备,即得供试品溶液。

6、气相色谱仪测定:

分别精密吸取供试品溶液和与之相对应浓度的混合对照品溶液各1μl,注入气相色谱仪,按外标法计算供试品中9种有机氯农药残留量。

​7、气相色谱仪谱图: