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电感耦合等离子体发射光谱仪测定固定污染源废
发布时间:2019-11-30 13:53  | 作者: admin  | 来源: 未知
电感耦合等离子体发射光谱仪测定固定污染源废气碱雾的含量



一、适用范围
本标准规定了测定固定污染源废气中碱雾的电感耦合等离子体发射光谱仪法。本标准适用于钢铁行业固定污染源废气中碱雾的测定。
 
当采样体积为 200 L(标干体积)时,方法检出限为 0.2 mg/m 3 ,测定下限为 0.8 mg/m 3 。
 
二、术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。
 
2.1 碱雾:本标准测定的碱雾指在生产过程中产生的含钠及其化合物的液滴和颗粒物(以 NaOH计)。
 
三、方法原理
以等速采样的方式,将固定污染源废气中的碱雾捕集到石英纤维滤筒中。采样后的滤筒用水提取,提取液中的钠元素用电感耦合等离子体发射光谱仪测定,根据钠元素含量和采样的标干体积计算碱雾的浓度。
 
四、试剂和材料
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。实验用水为电阻率≥18 MΩ·cm的去离子水。
 
4.1 氯化钠(NaCl)。
 
4.2 硝酸: ρ (HNO 3 )=1.42 g/ml,优级纯。
 
4.3 钠标准贮备液: ρ (Na + )=1000 mg/L。
 
在400~450℃灼烧至恒重后,准确称取2.5421 g氯化钠,用水溶解并定容至1000 ml容量瓶中,混匀。转入聚乙烯瓶中,于 4℃以下冷藏,密封可保存 6 个月。亦可购买市售有证标准溶液。
 
4.4 钠标准使用液: ρ (Na + )=100 mg/L。
 
移取 10.00 ml 钠标准贮备液,用水稀释定容至 100 ml 容量瓶中,混匀,临用现配。
 
4.5 硝酸溶液:1+1。
 
4.6 石英纤维滤筒:滤筒对粒径大于 0.5 μm 的颗粒物阻隔效率不低于 99.9%。
 
4.7 滤膜:0.45 μm 无机水系微孔滤膜。
 
4.8 载气:氩气,纯度≥99.9%。
 
五、仪器和设备
5.1 烟尘采样器:性能和技术指标应符合 HJ/T 48 的规定。
 
5.2 电感耦合等离子体发射光谱仪
 
5.3 分析天平:检定分度值 0.1 mg。
 
5.4 超声波清洗器:超声频率范围为 40~100 kHz,超声功率范围为 100~600 W。
 
5.5 电热板:控温精度优于±5℃。
 
5.6 具塞锥形瓶。
 
5.7 一般实验室常用仪器和设备。
 
六、样品
6.1 样品采集
 
固定污染源废气的监测点位、频次、排气参数的测定等按照 GB/T 16157、HJ/T 373 和HJ/T 397 的有关规定执行。
 
采样前,应对采样器进行流量校准和采样系统气密性检查,采样过程中仪器自动调节流量维持等速采样。采样结束后用水清洗采样嘴和弯管内壁至具塞锥形瓶中,密封瓶口。
 
6.2 样品保存
 
滤筒样品采集后将封口向内折叠,竖直放入滤筒保存盒中密封保存。具塞锥形瓶中的清洗液密闭保存。样品在干燥、避光、室温环境下保存。
 
6.3 试样的制备
 
6.3.1 超声波提取法
 
将采样后的滤筒剪成小块,放入装有清洗液的具塞锥形瓶中,用适量的水浸没滤筒,将具塞锥形瓶放入超声波清洗器中,超声提取 10 min。经滤膜过滤,用水清洗滤膜和具塞锥形瓶,滤液中加入 2 ml 硝酸溶液,用水定容至 100 ml 容量瓶中。
 
6.3.2 加热浸出法
 
将采样后的滤筒剪成小块,放入装有清洗液的具塞锥形瓶中,用适量的水浸没滤筒,瓶口上放一玻璃漏斗,于电炉或电热板上加热近沸,约 10 min 后取下,冷却至室温。经滤膜过滤,用水清洗滤膜和具塞锥形瓶,滤液中加入 2 ml 硝酸溶液,用水定容至 100 ml容量瓶中。
 
七、分析步骤
7.1 电感耦合等离子体发射光谱仪参考分析条件
 
采用仪器使用说明书推荐的仪器工作参数。表 1 给出了测量参考分析条件。
 
7.2 标准曲线的建立
 
分别准确移取 0.00 ml、1.00 ml、2.00 ml、5.00 ml、10.00 ml、20.00 ml 钠标准使用液置于一组 100 ml 容量瓶中,加入 2 ml 硝酸溶液(5.5),用水定容并混匀。配制成浓度分别为 0 mg/L、1.00 mg/L、2.00 mg/L、5.00 mg/L、10.0 mg/L、20.0 mg/L 的钠标准系列。用电感耦合等离子体发射光谱仪进行测定,以钠元素质量浓度为横坐标,响应值为纵坐标,建立标准曲线。
 
7.3 试样测定
 
按照与建立标准曲线相同的仪器参考分析条件和分析步骤进行试样的测定。
 
注:若钠浓度超出标准曲线,试样应稀释后测定,并记录稀释倍数( D ) 。
 
八、结果计算与表示
8.1 结果计算
 
废气中碱雾浓度按下式计算:
 
​式中: ρ —— 废气中碱雾的浓度(以NaOH计),mg/m 3 ;
 
ρ 1 —— 试样中钠(Na + )浓度,mg/L;
 
ρ 0 —— 空白试样中钠(Na + )浓度平均值,mg/L;
 
V t —— 试样定容体积,ml;
 
V nd —— 标准状态下干烟气的采样体积,m 3 ;
 
D —— 试样稀释倍数;
 
1.74 —— NaOH的摩尔质量/ Na + 的摩尔质量。
 
注:空白样品与实际样品稀释同样倍数。
 
8.2 结果表示
 
测量结果的小数点后位数的保留与方法检出限一致,最多保留三位有效数字