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高效液相色谱仪测定食品模拟物中多环芳烃的含
发布时间:2019-09-30 10:23  | 作者: admin  | 来源: 未知
高效液相色谱仪测定食品模拟物中多环芳烃的含量


一、范围
本标准规定了食品接触材料、塑料、食品模拟物中多环芳烃的高效液相色谱仪测定方法。
 
本标准适用于食品接触材料、塑料、食品模拟物中多环芳烃的测定。
 
二、规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
 
三、术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。
 
3.1、多环芳烃:简称PAHs是指含有两个或两个以上苯环的芳香烃,环上也可由短的烷基或环烷基取代基。
 
本标准中的多环芳烃特指美国EPA方法指定的优先监测的16种多环芳烃。
 
四、原理
对试样进行食品模拟溶液浸泡,水性食品模拟浸泡液过0.22um滤膜,用配有二极管阵列检测器的高效液相色谱仪测定。异辛烷浸泡液经旋转蒸发浓缩后,氮气吹干,乙腈定容后过0.22um滤 膜,使用配有二极管阵列检测器的高效液相色谱仪测定,外标法定量。
 
五、试剂和材料
除有特殊说明以外,水为规定的一级水。
 
1、甲醇:液相色谱纯。
 
2、乙腈:液相色谱纯。
 
3、无水乙醇:液相色谱纯。
 
4、乙酸:液相色谱纯。
 
5、异辛烷:液相色谱纯。
 
6、模拟物种类:
 
     模拟物A:蒸馏水或同质水。
 
     模拟物B:乙醇水溶液(10%体积分数):量取50ml无水乙醇于500ml容量瓶中,用水定容至刻度。
 
     模拟物C:乙酸水溶液(3%体积分数):量取15ml乙酸于500ml容量瓶中,用水定容至刻度。
 
     模拟物D:异辛烷。
 
7、多环芳烃标准储备溶液:准确称量多环芳烃10.0mg,用乙腈定容于10ml容量瓶中,0℃-4℃避光保存。
 
8、水性模拟液:吸取适量多环芳烃标准储备溶液,用不含待测物的水、3%乙酸水溶液、10%乙醇水溶液配制成不同浓度的标准工作液,用于绘制标准曲线。
 
9、异辛烷模拟液:吸取适量的多环芳烃标准储备溶液, 用不含待测物的异辛烷,配制成不同浓度的标准工作液,用于绘制标准曲线。
 
六、仪器及设备
1、高效液相色谱仪:配有二极管阵列检测器。
 
2、旋转蒸发仪。
 
3、氮吹仪。
 
4、滤膜:PTFE 0.22um。
 
七、分析步骤
1、液相色谱条件:
 
色谱柱:PAHs专用柱,150mm*4.6mm,5um或相当。
 
检测波长:226nm。
 
流动相:水-乙 腈(30+70体积比)。
 
流速:1.0ml/min。
 
进样量:20ul。
 
2、液相色谱测定:
 
根据样液中被测多环芳烃的含量情况,选定峰面积相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中多环芳烃的响应值均应在仪器的检测线性范围内。对标准工作溶液和样液等体积参差进样测定。
 

 
​八、空白试验
将未进行迁移试验的食品模拟物按上述步骤进行空白试验。
 
九、结果计算
结果用色谱数据处理软件或按 式1计算,计算结果需扣除空白值。